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铁表面植酸钠自组装层缓蚀性能的电化学研究

时间:2019-08-10 12:27  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

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  铁概况植酸钠自拆卸层缓蚀机能的电化学研究

  铁概况植酸钠自拆卸层缓蚀机能的电化学研究 第40 2011年10 上海师范大学(天然科学版)JournalofShanghaiNormalUniversity(NaturalSciences) VO1.4().NO.5 ()ct..2011 铁概况植酸钠自拆卸层缓蚀机能的电化学研究 (上海师范大学生命与情况科学学院,上海200234)摘要:将情况敌对缓蚀剂植酸钠拆卸到铁基电极概况,使用电化学极化曲线方式, 调查了不 同拆卸液浓度,拆卸时间及次数构成的植酸钠层对铁基电极概况缓蚀机能的影响. 尝试成果表 明:铁电极在10~mol?L 和l0~mol?L 植酸钠溶液平分别拆卸数分钟,再经 10~mol?LI1 植酸钠溶液拆卸 7h,获得的植酸钠层对铁的缓蚀机能最佳.操纵交换 阻抗手艺 探究了最佳拆卸前提下构成的植酸钠层对铁电极概况的缓蚀机理,等效电路为 R(QR)(QR). 同时自创拉曼光谱进一步注释其缓蚀机理和拆卸体例. 环节词:植酸钠;铁基电极;自拆卸;缓蚀;电化学极化;交换阻抗;拉曼光谱 中图分类号:O657.1 文献标识码:A 文章编号:1000.5137(2011)05-0500-05 跟着人们对环保要求越来越高,情况敌对型金属缓蚀剂逐步成为人们研究的热点. 植酸钠是从谷 类,小麦等农作物中提取,对人体无毒且无情况污染的试剂,已普遍使用于医药,食 品J,日化,油漆涂 料,印刷和冶金等范畴.植酸钠别名肌醇六磷酸钠,分子式为 CHOPNa 易溶于水,其 分子布局中 个非共平面的磷酸酯键,能与多价金属离子发生极强的螯合感化,也易于在金属概况成膜,能无效 地阻遏金属概况的氧化.人们发觉植酸及其盐对铁,铝,锌,银 J,通俗钢和镀锡板等 材质都有必然的 庇护感化,且植酸盐防侵蚀能力大于植酸,能够替代对情况无害的保守缓蚀试剂. 目前,虽有植酸及其盐 用作缓蚀剂的文献和专利报道_4J,但尚缺乏其对各类金属概况缓蚀感化的系统 研究,对润色体例缓和 蚀机理的切磋也有待深切.课题组曾用电化学手艺发觉铜概况拆卸植酸层,能提高 其抗点侵蚀的能力, 植酸的缓蚀机能优于铜材常用的缓蚀剂苯并噻唑及其衍生物 J.自拆卸手艺操作 简单,成膜致密平均, 有益于改善金属概况润色层的抗侵蚀能力... 本研究通过在0.1mol?LKC1 介质中,测定分歧自拆卸时间,植酸钠浓度和浓度梯度 拆卸前提下, 在铁电极概况构成的植酸钠层的电化学极化曲线,摸索具有最佳缓蚀机能的成膜 方式.并操纵交换阻抗实 验揭示植酸钠自拆卸层的缓蚀机理.进一步自创拉曼光谱申明植酸在铁基概况的 拆卸体例及缓蚀机理. 尝试部门1.1 试剂 氯化钾(江苏盛强化工无限公司),无水乙醇(国药集团化学试剂无限公司),植酸钠 (Sigma 二次超纯水(电阻率大于18X10Q?cm),试剂皆为阐发级.收稿日期:2011-01—17 基金项目:上海市大学生立异项目(B 一9001—1O 一003037) 作者简介:万琉方(1991 一),女,上海师范大学生命与情况科学学院本科生;杨海峰 (1968 一),男,上海师范大学生 命与情况科学学院传授. 通信作者 期万琉方,王芳,郭玉辉,等:铁概况植酸钠自拆卸层缓蚀机能的电化学研究1.2 仪器 电化学工作站 CHI660D(上海辰华仪器公司),采用便宜三电极系统原位池.工作电 极采用聚四氟 乙烯封装的铁棒(直径为 3em),参比电极和辅助电极别离采用饱和甘汞电极(SCE) 和铂电极. 1.3 尝试方式及步调 1.3.1 铁电极处置及自拆卸 将铁电极在粗砂,细砂纸上打磨至概况滑腻,然后用 0.03I.zmA1:0,在麂皮大将电极 抛光成镜面, 别离用超纯水,无水乙醇,超纯水各超声清洗 5min,得清洁的铁概况,敏捷将处置后 的铁电极放人必然 浓度的植酸钠溶液中,在室温下进行自拆卸. 1.3.2 电化学极化曲线测定 将抛光处置的空白铁电极和有植酸钠拆卸层的铁电极,经清洗晾干后,敏捷放人 0.1mol?LKC1 溶液中,待开路电位不变后,在必然电位范畴内,用 0.01V/s 扫速获得响应的电化学 极化曲线 电化学交换阻抗的测定 为了进一步验证植酸钠在铁概况的缓蚀机能以及阐发植酸钠膜的缓蚀机理,在 0.1tool?L KC1溶液中,别离测定了空白电极和电极自拆卸植酸钠后的电化学交换阻抗谱.交 流频次范畴为0.1~ 10000Hz,微扰为0.005V. 成果与会商2.1 分歧自拆卸前提下铁概况植酸钠层电化学极化曲线~mol?L 植酸钠溶液中,一次 拆卸十几 小时后的电化学极化曲线 溶液介质中,空白铁 概况具有较着 的点侵蚀现象.铁电极在各浓度植酸钠溶液中一次拆卸后,极化电位都发生正移, 表白铁概况植酸钠膜 的构成大大改善了铁的防锈蚀机能.此中,在10~mol?L植酸钠溶液中拆卸16h 0.93V附近,侵蚀电流削减了约1 个数量级,防点侵蚀机能也大大提高73. 是铁电极先在10~mol?L植酸钠溶液中10min,再于10 一mol?L 植酸钠溶液 平分别拆卸 5h 和11h 后的极化曲线~mol?L 植酸钠溶液中拆卸16h 后测定的 极化曲线比力, 其在先高后低浓度植酸钠溶液中二次拆卸后测得的极化电位都发生正移,极化电 流也响应减小.此中, 先在10~mol?L 植酸钠溶液中拆卸10min 后,再在10~mol?L 植酸钠溶液中拆卸 11h 的铁电极, 电位正移到一0.78V,表示出更好的抗侵蚀机能. a:空白铁电机;b:10~mol?L~,拆卸14h; c:10~mol?L~,拆卸16h;d:10~mol?L~,拆卸16h 铁电极在分歧浓度值酸钠拆卸液中拆卸时分歧时问的电化化曲线h); b:10 一mol?L 一(10min)+10 一mol?L 一(1Ih) 铁电极在植酸钠拆卸液中二次拆卸电化学极化凸线上海师范大学(天然科学版) 是在0.1mol?LKC1介质 中,10~tool?L 植酸钠溶液拆卸3 min,10~mol?L..植酸钠溶液拆卸1O rain 后,再在10~mol?L..植酸钠溶液 别离拆卸5.5h 和7h 获得的植酸钠膜/ 铁电极的电化学极化行为.可见,三次 拆卸方式中后者获得植酸钠膜/铁电极 的电位正移到一0.66V,极化电流小,也 优于一次和二次拆卸方式所构成膜的 缓蚀结果.上述尝试现实申明,成膜过 程具有两步动力学过程:第一步,在高 浓度植酸钠溶液中,较短时间内就能在 铁基概况拆卸构成单分子膜,属化学吸 a:10 一mol?L 一(3rain)+10 一mol?L 一(10rain)+10tool?I 一(5.5h); b:10~mol?L 一(3min)+10~tool?L 一(10rain)+10tool?L 一(7h) 铁电极在分歧植酸钠浓度的拆卸中三次拆卸中,三次拆卸后的电化学极化曲线 附,速度很是快,但膜可能具有必然的缺陷;第二步,在低浓度植酸钠溶液长时间组 装后,通过自组织完 善过程,能够使膜更有序致密,从而对铁概况有更好的缓蚀机能. 4a为空白铁电极的交换阻抗图和在 10~tool?L 植酸钠溶液拆卸 3min,在 10~ tool?L 植酸钠 溶液拆卸 10min 10~tool?L植酸钠溶液拆卸 7h 后的铁电极交换阻抗图.图 4b 是响应的理论拟合 图.阻抗图中Zre 和Zim 别离代表阻抗谱实部和虚部,复平面阻抗谱上反映两个方 面的消息:半圆代表高 频部门,是受动力学节制的区域;半圆后的直线代表低频部门,是受扩散节制的区 域J.但因为选用的铁 基电极含有少量锰,碳,本身具有必然的防侵蚀能力,所以阻抗图低频区没有呈现 直线a 以看出,拆卸过植酸的阻抗图半径对比空白的半径大,申明植酸膜的构成对电子的传送起到了障碍感化. 350oO 3OOOO 25o0002OO0o -皇15000 looOO5o0O l00OO8000 砉6000 4000 2000 Zre/Ocm2Zre/Oem(a)空白电极和最佳前提下三次植酸钠拆卸后铁电极;(b)空白电极阻抗理论拟合和 等效电路 (c)在最佳前提下三次植酸钠拆卸后铁电极的阻抗理论拟合和等效电路 中,是工作电极和参比电极之间的溶液电阻.Q,是常相角元件(CPE),用来模仿双膜层电容 (C)从而获得更精确的拟合数据.凡值范畴从 0.5—0.9 申明了 CPE 的电容特征. 而空白电极n 值偏大 次要是由于铁电极本身(含少量锰,铁)有必然的防侵蚀能力.尺.代表的寄义是电荷 转移电阻,能够反映电 极抗侵蚀的能力.拆卸事后的铁电极交换阻抗理论等效电路为 R(QR)(QR);而空白 铁电极的交换阻抗理 论模仿等效电路为 R(QR).比拟空白电极,拆卸后的 R.增大了近一个数量级,电荷 容量较着减小.同时,增 加了Q和并联的时间常数,此中Q(1.10210F/cm)相当于单层膜电容,R(1.089 10Q?cm)便是膜电阻,因而,植酸钠膜能很好地阻遏电子传送,提高了铁基的抗侵蚀 能力…. 空白铁基电极阻抗拟合的参数2.3 铁基概况植酸单分子膜的Ramanmapping 本尝试小组曾测定了吸附在铁电极概况的植酸钠分子的拉曼峰,各谱线之问光 谱特征比力接 近,申明在 10moL/L 浓度植酸盐拆卸液,2h 的拆卸前提下,植酸盐能够在铁基概况 构成比力平均的 单分子膜自拆卸层.可是图中各谱线之间也具有一些较着的差别,申明在该拆卸条 件下铁电极概况的植 酸盐单分子膜并不完全平均分歧.按照拉曼概况选律得出了植酸盐在铁电极概况 的吸附构型,即在铁电 极概况植酸钠盐分子次要以 个共平面的磷酸酯键吸附到铁概况来修建植酸钠盐单分子膜.而本尝试 过程中通过先在高浓度的植酸盐拆卸液中构成其单分子膜,再在低浓度植酸钠组 装液中拆卸较长时间, 使其通过自组织构成更有序致密的膜,而获得更好的缓蚀机能. 结论电化学极化曲线~mol?L.植酸钠溶液平分别拆卸数分钟,再 10-tool?L植酸钠溶液拆卸 7h 后,获得的植酸钠层对铁的缓蚀机能最佳.交换 阻抗发觉植酸钠层 对铁电极概况的缓蚀机理与 R(QR)(QR)等效电路分歧.经拉曼光谱对其机理进一 步阐发得出,成膜过 程可能具有两步动力学过程:第一步表示为植酸分子在金属概况的化学吸附,速度 很是快,只需几分钟 植酸单分子膜已完成了大部门,需用较高浓度;第二步是膜的有序和修补的过程, 构成单重有序的植酸 分子膜,需要较低浓度.次要是分子间感化力的构成过程,使其变得无缺有序. 参考文献: [1]TALAMONDAP,DOULBEAUBS,ROCHEq3EI,eta1.Anion performanceliquidchromatographywithconductivitydetectionfortheanalysisofphyticacidinfood[J].JournalofChromatographyA ,2000,871:7—12. 504 上海师范大学(天然科学版ro— sionScience,2008,50(11):3160—3167. BEBOT BRIGAUDA,DANGEC,FAUCONNIERN,eta1.PNMR,potentiometricandspecn-0photometcstudiesofphyt—rganicBiochemistry,1999, 75:71—78. 张洪生.植酸在金属防护中的使用[J].侵蚀与防护,2000,21(9):413—414. 顾玮婧,王莉燕,杨海峰,等.植酸在铜基概况缓蚀机能电化学研究[J].上海师范大学: 天然科学版,2009,38(5): 501—505. 杨生荣,任嗣利,张俊彦,等.自拆卸单分子膜的布局及其自拆卸机理[J].高档学校化 学,2001,22(3):470—476. 曹楚南.侵蚀电化学道理[M].2 版.北京:化学工业出书社,2004. 冯媛媛,陈慎豪,周娟娟,等.铁概况自拆卸缓蚀功能膜的电化学阻抗谱研究[J].电化 学,2008,14(3):343—346. 曹楚南,张鉴清.电化学阻抗谱导论[M].北京:科学出书社,2002. ZHANGR,WENY,WANGN,eta1.Insightintherelationshipbetweenthestructureandprop ertyofmethimazolemono— layeronasilversurface:electrochemicalandramanstudy[J].JournalofPhysicalChemistryB ,2010,114(7):2450 2456.杨海峰.自拆卸单分子层的原位概况加强拉曼散射和拉曼映照阐发[D].湖南:湖南 大学,2005:61—68. InhibitionofironsurfacewithNa—saltofphyticacidself-assembled monolayersfromcorrosion:observedbyelectrochemistry WANLiu nan,YANGHai—feng(CollegeofLifeandEnvironmentSciences,ShanghaiNormalUniversity,Shanghai200234, China) Abstract:Na saltofphyticacidasanenvironmentallyfriendlycorrosioninhibitorwasself-assembledontothesurfaceofiron— basedelectrode.Effectsofdifferentassemblyconcentrations,includingassemblytimeanda ssemblystepsofNa—saltofphyticacid atiron corrosionperformancewereevaluatedbyelectrochemicalpolarizationmethod.Experimental resultsrevealedthattheironbasedelectrodewithNa saltofphyticacidsolu—tionfor7hoursexhibitedthebestanti saltofphyticacidmonolayersoniron basedelectrodewiththebestanti?corrosiveperformancewasconsistentwiththeequivalentmodeof R(QR)(QR),whichwasfurtherconfirmedbyRamanmapping. Keywords:Na basedelectrode;serf-assembly;corrosioninhibition;electrochemicalpolarization;ACimpedance;Ramanmapping (义务编纂:郁慧) 1j1J

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